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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用γ能譜儀分析土壤中放射性核素活度濃度的常規(guī)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中γ放射性核素的分析。

2.儀器裝置

2.1 γ能譜儀

2.1.1 探測器

2.1.1.1 碘化鈉[NaI(TI)]探測器

應(yīng)用尺寸不小于Φ7.5cm×H7.5cm的圓柱形NaI(TI)探測器測量土壤樣品,優(yōu)先選用低鉀NaI(TI)晶體和低噪聲光電倍增管,整個(gè)品體密封于有透光窗的密封容器中,晶體與光電倍增管形成光耦合,探測器對137Cs的661.6keV光峰的分辨力應(yīng)優(yōu)于9%。

2.1.1.2 半導(dǎo)體探測器

應(yīng)根據(jù)γ射線能量范圍采用不同材料和不同類型的半導(dǎo)體探測器,測量土壤樣品可優(yōu)先采用單開端同軸高純儲(chǔ)探測器,其對60Co1332.5keVγ射線的能量分辨力(FWHM)應(yīng)優(yōu)于2.5keV,相對于Φ7.5cm×H7.5cm(3"×3")NaI(TI)探測器的相對效率不低于20%。

2.1.2 屏蔽

探測器裝置應(yīng)置于等效鉛當(dāng)量不小于10cm的金屬屏蔽室中,屏蔽室內(nèi)壁距晶體表面的距離>13cm,在鉛室的內(nèi)表面應(yīng)有原子序數(shù)逐漸遞減的多層內(nèi)屏蔽材料,內(nèi)屏蔽從外向里依次襯有厚度≥1.6mm的鎘或錫、≥0.4mm的銅以及2mm～3mm的有機(jī)玻璃,以減少能量為72keV～95keV的Pb特征X射線的影響,如:可由0.4mm的銅、1.6mm的鎘及2mm～3mm厚的有機(jī)玻璃等組成。屏蔽室應(yīng)有便于取、放樣品的門或窗。

2.1.3 高壓電源

應(yīng)有保證探測器穩(wěn)定工作的高壓電源,其相對紋波電壓不大于±0.01%,對半導(dǎo)體探測器電壓應(yīng)在0V～±5000V,1μA～100μA范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),不能有間斷點(diǎn)。

2.1.4 譜放大器

應(yīng)有與前置放大器及脈沖高度分析器匹配的具有波形調(diào)節(jié)的放大器。

2.1.5 脈沖高度分析器

NaI(TI)譜儀的道數(shù)應(yīng)不少于512道,對于高純鍺γ能譜儀其道數(shù)應(yīng)不少于8192道。

2.1.6 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)

要求與整套譜儀系統(tǒng)硬件相匹配,并已安裝適合整套譜儀系統(tǒng)的獲譜、解譜軟件,以及配套輸出終端,如打印機(jī)等。

2.2 測量容器

根據(jù)樣品的多少及探測器的形狀、大小選用不同尺寸及形狀的樣品盒,如:容器底部直徑等于或小于探測器直徑的圓柱型樣品盒或與探測器尺寸相匹配的環(huán)形樣品盒,容器應(yīng)選用天然放射性核素含量低、無人工放射性污染的材料制成,如ABS(丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物)樹脂或聚乙烯。

3.γ能譜儀的刻度

3.1 能量刻度

3.1.1 用已知核素的刻度源刻度γ能譜系統(tǒng)

能量刻度范圍應(yīng)從40keV～2000keV。適用于能量刻度的單能和多能核素參見附錄A.能量刻度至少包括四個(gè)能

量均勻分布在所需刻度能區(qū)的刻度點(diǎn)。記錄刻度源的特征γ射線能量和相應(yīng)全能峰峰位道址,可在直角坐標(biāo)紙上作圖或?qū)?shù)據(jù)作*小二乘直線或拋物線擬合。高純鍺γ能譜儀的能量非線性*值不應(yīng)超過0.5%，NaI(TI)γ能譜儀的能量非線性*值不應(yīng)超過5%。

3.1.2 能量和道址系的變化

若能量刻度曲線的斜率和截距的變化*值不超過0.5%,可利用已有的刻度數(shù)據(jù),否則應(yīng)重新刻度,γ能譜儀的穩(wěn)定性越好,能量刻度變化的可能性就越小。

3.2 效率刻度

3.2.1 效率刻度體標(biāo)準(zhǔn)源

對于一般土壤樣品測量用鈾、鐳、釷、鉀的體標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行效率刻度。用作效率刻度的標(biāo)準(zhǔn)源其幾何形狀要與被測樣品相同，基質(zhì)密度和有效原子序數(shù)要盡量與被測樣品相近。對于某些涉及長壽命人工放射性核素137Cs的測量，還應(yīng)另外制備137Cs體標(biāo)準(zhǔn)源備用。

3.2.2 效率刻度曲線

當(dāng)級(jí)聯(lián)和跨越效應(yīng)可忽略,γ射線全吸收峰探測效率是γ射線能量的函數(shù)。求出若干個(gè)不同能量單能γ射線全吸收峰探測效率可在坐標(biāo)做出探測效率與γ射線能量的關(guān)系曲線(效率曲線)或用計(jì)算機(jī)對實(shí)驗(yàn)點(diǎn)作加權(quán)*小二乘法曲線擬合得到效率曲線。在40keV～2000keV范圍內(nèi)用n次對數(shù)多項(xiàng)式擬合可達(dá)到滿意的效果,表達(dá)式見式(1)

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