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檢測知識
SN/T 0542-2010 出口煤焦油中喹啉不溶物的測定 標準內容
日期:2022-12-20 10:36:08作者:百檢網 人氣:0

SN/T0542-2010出口煤焦油中喹啉不溶物的測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下SN/T0542-2010出口煤焦油中喹啉不溶物的測定標準內容。

1 范圍

本標準規定了采用過濾法測定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。

本標準適用于出口煤焦油中喹啉不溶物的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 2288 焦化產品水分測定方法

3 方法提要

將一定質量的煤焦油試樣溶解在熱喹晽中,經過濾、干燥、稱量,計算不溶物的含量,以質量分數表示。

4 試劑

4.1 喹啉,分析純。

4.2 甲苯,分析純

4.3 丙酮,分析純

4.4 鹽酸:化學純,配成1:1的水溶液。

4.5 藻土:化學純,粒度直徑約0.125mm(120目),試驗前在105℃±1℃下干燥2h。

警告——試劑有毒且易燃,操作時應隔離火源并在通風櫥內進行。

5 儀器和設備

5.1 干燥器。

5.2 真空泵:1400r/min。

5.3 抽濾瓶:容積1000mL。

5.4 玻璃燒杯:容積100mL,試驗前在105℃±1℃干燥至恒重。

5.5 分析天平:感量0.1mg。

5.6 電熱恒溫干燥箱。

5.7 恒溫水浴:控制水浴溫度75℃±5℃C。

5.8 玻璃坩堝式過濾器(簡稱過濾器):P7(G4),容積25mL~40m,試驗前在105℃±1℃干燥至恒重。

6 分析步驟

6.1稱取約1.0g干燥過的硅藻土,置于潔凈過濾器(5.8)中,立即稱量,*至0.0001g。

6.2 稱取約5.0g試樣(*至0.0001g),置于100mL燒杯(5.4)中,加入20mL喹啉(4.1),用玻璃棒攪拌。再將燒杯置于75℃±5℃的恒溫水浴(5.7)中,不斷攪拌溶解20min。

6.3 將上述加熱溶解后的混合試樣倒入用喹啉(4.1)濕潤過的過濾器(6.1)中,每次加3mL~5mL,真空抽濾。再用30mL熱喹啉(4.1)(75℃±5℃)分6~8次清洗燒杯,并將洗滌液倒過濾器(6.1)中過濾。

6.4 用50mL甲苯(4.2)分6~8次洗滌過濾殘渣,抽濾。然后用50mL丙酮(4.3)用同樣方法洗滌洗滌完后繼續抽濾不少于5min。

6.5 移開過濾器,用濾紙擦凈過濾器的外部。將此帶有不溶物的過濾器置于恒溫干燥箱(5.6)中,在105℃±1℃下干燥Ⅰh取出,置于干燥器中冷卻1h后稱量,*至0.0001g。重復恒溫干燥操作,直至恒重。

注:試驗完畢,將過濾器浸入1:1鹽酸溶液中煮沸,以除去積塵。用蒸餾水徹底清洗,干燥至恒重后,放人干燥器中待用。

7 結果計算

試樣中的喹啉不溶物含量以質量分數v計,數值以%表示,按式(1)計算:

式中:

m1——不溶物的質量,單位為克(g);

m——試樣的質量,單位為克(g);

w1——試樣中水分的含量(按GB/T 2288測定),%。

計算結果表示到小數點后兩位。

8 精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平):

a)重復性(r)

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的*差值不得超過0.20%。

b)再現性(R)

在再現性條件下獲得的兩次獨立測定結果的*差值不得超過0.30%。

9 試驗報告

取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的測定結果。

…………

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