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檢測知識
DB13/T 844-2007 土壤速效鉀測定 標準內容
日期:2022-12-30 09:39:46作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

本標準規定了土壤速效鉀測定的方法、原理、步驟和結果計算。

本標準適用于測定省內各類土壤速效鉀含量。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 試驗方法

3.1 原理

土壤速效鉀包括交換性鉀和水溶性鉀。用1molL中性醋酸銨溶液浸提土壤速效鉀,溶液中銨離子與土壤膠體表面的鉀離子進行交換,連同水溶性鉀離子一起進入溶液。提取液中的鉀可直接用火焰光度計測定。

3.2 試劑和材料

本標準所用試劑在未注明規格時,均為分析純試劑。本標準用水應符合GB 6682 中三級水之規定。

3.2.1 中性醋酸銨溶液,c(CH3COONH4)=1.0mol/L:稱取醋酸銨77.08g,加水溶解,定容至近1L,用1:1氨水或稀醋酸調節pH到7.0(用酸度計調節)。

3.2.2 鉀標準溶液,c(K)=100μg/mL:準確稱取在110℃烘2h的氯化鉀0.1907g,用中性醋酸銨溶液溶解后定容至1L,混勻,貯于塑料瓶中。

3.3 儀器

a)土壤篩:2mm孔徑篩;

b)分析天平:感量為0.01g,0.0001g;

c)塑料瓶:100ml、200ml(具塞)或150ml三角瓶(具塞);

d)量筒:50ml±0.5ml;

e)容量瓶:50ml、1L;

f)漏斗:直徑7cm;

g)定性濾紙:直徑11cm;

h)移液管:2ml、5ml、l0ml、15ml、20ml;

i)往復式振蕩機:振幅滿足150r/min~180r/min;

j)火焰光度計。

3.4 分析步驟

3.4.1 待測液制備

稱取通過2mm孔徑篩的風干土樣5.00g于200ml具塞塑料瓶(或150ml具塞三角瓶)中,加1.Omol中性醋酸銨溶液500ml,用塞塞緊,在20℃~25℃下振蕩30min,振蕩頻率為150mmin~180mmin,干過

濾,棄去*初濾液。

3.4.2 上機測定

3.4.2.1 標準曲線繪制

吸取100μgml鉀(K)標準溶液體積0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.0ml、20.00ml放入50m容量瓶中,用中性醋酸銨溶液定容,即為濃度0μg/ml、4μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml的鉀標準系列溶液。以鉀濃度為零的溶液調節儀器零點,用40μg/ml的鉀標液調節儀器滿度,火焰光度計測定,繪制標準曲線。

3.4.2.2 樣品測定

濾液直接上機測定,同時做空白試驗。

3.5 結果計算

3.5.1 計算

土壤速效鉀含量以鉀(K)的質量分數w計,數值以(mg/kg)表示,按下式計算:

式中;

c=——從標準曲線上查得待測液中鉀的濃度,g/ml;

c0——從標準曲線上查得空白液中鉀的濃度,μg/ml;

V——加浸提劑體積,ml;

m——風干樣品質量,g。

取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,結果保留整數位。

3.5.2 允許差

平行測定結果的允許相對相差≤5%;

不同實驗室測定結果的相對相差≤8%。

3.6 注意事項

3.6.1 中性醋酸銨浸提液不宜久放,使用前需調節酸度;

3.6.2 含醋酸銨的鉀標液久放易長霉,影響測定結果,也會堵塞火焰光度計進液管,發現后應重新配制。

3.6.3 上機測定過程中,隨時注意火焰的穩定性,批量測定時不定時用20μgm鉀標液校正。

…………

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