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檢測知識
NY/T 2794-2015 花生仁中氨基酸含量測定 近紅外法 標準內容
日期:2023-01-06 11:00:23作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

本標準規定了近紅外分析方法測定花生仁中氨基酸含量(濕基)的術語和定義、儀器與軟件、樣品選擇與準備、模型建立與未知樣品測定、結果處理和表示、異常樣品的確認和處理、定標模型的升級與監控、準確性和精密度及測試報告的要求。

本標準適用于花生仁中天冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、精氨酸和胱氨酸8種氨基酸含量(濕基)的無損測定,本方法的*低檢出量為0.01%。

本標準不適用于仲裁檢驗。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 1532 花生

GB/T 5009.124 食品中氨基酸的測定

GB 5491 糧食、油料檢驗扦樣、分樣法

GB/T 15399 飼料中含硫氨基酸測定方法——離子交換色譜法

GB/T 24895 近紅外分析定標模型驗證和網絡管理與維護通則

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 基頻 fundamental frequency

從基態躍遷到*能級躍遷產生的近紅外吸收頻率。

3.2 倍頻 frequency multiplication

基頻以外的其他振動能級躍遷產生的近紅外吸收頻率。

3.3 合頻 combined frequency

個光子同時激發兩種或多種躍遷所產生的泛頻,包括二元組合頻,三元組合頻以及其他類型組合頻。

3.4 外部驗證 external validation

樣品集分為定標樣品集和驗證樣品集,利用驗證樣品集驗證定標模型的方法。

3.5 相關系數 correlation coefficient

近紅外光譜法測定值與參考值之間的相關性,通常定標樣品相關系數以Rc表示,驗證樣品相關系

數以Rv表示。

3.6 剩余預測偏差 residual predictive deviation

通過線性回歸法計算縱坐標預測值所產生的標準誤差,定標模型剩余預測偏差以RPDc表示,驗證模型剩余預測偏差以RPDv表示。

3.7 馬氏距離 mahalanobis distance

用于鑒定未知樣品濃度是否超過了定標樣本的濃度范圍,其計算公式是:

3.8 準確性 accurac

表明近紅外測定值與參考值的接近程度,用測定值與參考值之間的標準差(SD)來表示。

4 儀器與軟件

4.1 近紅外光譜儀

近紅外光譜儀符合GB/T 24895 的要求。

4.2 樣品杯

近紅外光譜儀上的旋轉樣品杯。

4.3 軟件

具有近紅外光譜數據的收集、存儲、加工等功能的軟件。

5 模型建立與測定未知樣品

5.1 樣品選擇與準備

5.1.1 樣品的選擇

樣品應覆蓋產地、品種、含量、季節、種植條件、收獲條件及應用范圍等,并在一定時間段內,按一定程序采集大量花生仁,從中挑選的花生仁應符合GB/T 1532 的要求。創建一個新的定標模型,花生樣品數不得少于100個。

5.1.2 建模樣品準備

樣品的取樣和分樣按照GB 5491 的規定執行,整理樣品,除去樣品中雜質。將樣品分為兩組,密封,一組用于測定花生仁氨基酸參考值,另一組用于近紅外光譜掃描。

5.2 花生仁氨基酸參考值的測定

以GB/T 5009.124 和GB/T 15399 的測定值作為參考值。

5.3 定標模型的建立

5.3.1 近紅外光譜掃描

近紅外光譜掃描應與樣品參考值測定同期進行。

5.3.1.1 儀器預熱和測試

每次掃描前應按照近紅外光譜儀說明書的要求進行儀器預熱和自我測試。

…………

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