在做檢測時,有不少關于“塑化劑怎么檢測”的問題,這里百檢網給大家簡單解答一下這個問題。
塑化劑檢測通過氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜法、液質聯用技術、表面增強拉曼光譜技術、分子印跡技術等方法進行檢測。
一、氣相色譜法
氣相色譜法利用氣相色譜的分離技術,根據塑化劑各組分在固定相和流動相中的分配系數差異進行分離。目的是檢測食品、環境樣品等中的揮發性和半揮發性塑化劑。特點是高分離效率,高靈敏度,但通常需要樣品加熱揮發,可能不適用于熱不穩定或極性塑化劑。
載氣通過高壓鋼瓶流出,經減壓閥降壓后通過凈化干燥管,使載氣凈化,再經穩壓閥和轉子流量計后,以穩定的壓力、恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,產生的離子流信號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
二、氣相色譜-質譜聯用法
氣相色譜-質譜聯用法結合GC的分離能力和MS的鑒定能力,通過質譜分析分離后的化合物。實現復雜樣品中塑化劑的定性和定量分析。高選擇性,能夠分析復雜樣品中的痕量化合物,適合未知物的鑒定。
在GC-MS中,色譜柱將樣品組分分離后,通過接口進入質譜儀,質譜儀的離子源將樣品分子電離成帶電的離子,質量分析器按質荷比分離離子,檢測器記錄離子信號,計算機處理數據。啟動計算機和色譜質譜聯用儀,進行真空抽氣,設定色譜和質譜參數,進行調諧,進樣分析,以及分析結束后的清洗和關機步驟。
三、液相色譜法
液相色譜法使用高壓泵通過色譜柱輸送液體流動相,分離樣品中的塑化劑。目的是檢測極性或非揮發性塑化劑。液相色譜法適用于熱不穩定或高分子量的化合物,但分離效率低于GC。
準備色譜純的溶劑和樣品,流動相和樣品需超聲脫氣30分鐘以上,連接流動相,使用前需過濾,啟動儀器,排氣,啟動軟件,設置方法參數,進行樣品測量,包括進樣和色譜圖的記錄,最后進行系統沖洗和關閉儀器。
四、液質聯用技術
液質聯用技術結合液相色譜的分離能力和質譜的檢測能力。目的是對塑化劑進行高靈敏度和高選擇性的檢測。液質聯用技術適用于極性、熱不穩定或大分子塑化劑的檢測,分析速度快。
操作步驟與HPLC類似,但增加了質譜檢測的步驟,包括樣品的離子化、質譜分析以及數據解析。樣品在液相色譜中分離后,通過接口進入質譜儀,進行離子化,然后在質譜儀中按質荷比分離并檢測,最后通過軟件進行數據處理和分析。
五、表面增強拉曼光譜技術
表面增強拉曼光譜技術利用金屬納米結構對拉曼散射信號的增強效應,檢測塑化劑分子的拉曼光譜。目的是實現塑化劑的快速、靈敏檢測。無需復雜樣品前處理,檢測速度快,靈敏度高,適合現場檢測。
SERS技術利用金屬納米結構對拉曼散射信號的增強效應,通過檢測樣品的拉曼光譜來識別和定量分析。具體步驟涉及選擇合適的納米結構作為SERS基底,將樣品與SERS基底接觸,使用拉曼光譜儀采集信號,并進行后續的數據處理和分析。
六、分子印跡技術
分子印跡技術合成對特定塑化劑分子具有特異選擇性的聚合物,通過分子識別進行富集和檢測。目的是提高塑化劑檢測的選擇性和靈敏度。具有高選擇性,可實現目標化合物的特異性識別和富集,適合復雜樣品的分析。
該技術通過合成對特定塑化劑分子具有特異選擇性的聚合物,實現對塑化劑的選擇性富集和檢測。具體步驟涉及選擇合適的功能單體和交聯劑,通過聚合反應制備分子印跡聚合物,然后通過結合、洗脫和再生過程實現目標分子的選擇性識別和富集。